一、藥物樣品信息
本實驗采用蘇州浪聲科學儀器有限公司的界FRINGE 系列桌面式X射線衍射儀，根據【中國藥典 2020版 第二部】對某公司生產的蒙脫石散藥物樣品進行檢測衍射分析。
二、藥物前處理步驟
（1）將蒙脫石散取約4g，加水50ml,攪拌，濾過，濾渣于105℃干燥，之后研磨成細分過篩200目；
（2）分別取（1）中的蒙脫石散樣品適量置于載樣架上，將載樣架放入干燥器（含飽和氯化鈉溶液，20℃時相對濕度約75%）中約12小時；
（3）將（2）中樣品架上的樣品壓平，按照X射線衍射法（通則0451粉末X射線衍射法）測定。
三、測試參數設置
| 儀器型號：界FRINGE | 【全譜掃描設置】 | 【局部掃描設置】 |
| 靶材：Cu靶 | 角度范圍：2-80° | 角度范圍：15-35° |
| 管壓：40kV | 步寬：0.05°/step | 步寬：0.02°/step |
| 管流：40mA | 測試時間：0.6s/step | 測試時間：1.2s/step |
四、分析結果
（1）蒙脫石散鑒別
| 對照圖譜中蒙脫石特征峰 | 5.8° | 19.8° | 61.9° |
| 蒙脫石散 | 5.8562° | 19.8224° | 61.8800° |
蒙脫石散特征峰位展示圖
【結果判定】
蒙脫石散鑒別：供試品的X射線粉末衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰【衍射角(2θ)分別約為5.8°、19.8°和61.8°】一致。
通過對待測藥物的衍射譜圖分析，可以觀察到5.8562°，19.8224°，61.8800°的衍射峰，與蒙脫石特征峰基本一致。
（2）方英石及其他雜質鑒別
蒙脫石散的局部衍射圖譜（未扣背景）
蒙脫石散的局部衍射圖譜（扣背景）
【結果判定】
方英石及其他雜質：蒙脫石特征峰(2θ約為19.8°)、方英石衍射峰(2θ約為22.0°)和其他雜質衍射峰的峰頂至底線的高度，計算各峰高相對于蒙脫石特征峰高的比值。在供試品的X射線粉末衍射圖譜中，方英石衍射峰的峰高比不得過50%，其他單個雜質衍射峰的峰高比不得過70%。
通過對蒙脫石散的15-35°衍射譜圖的分析，可以觀察到蒙脫石的特征峰位19.80°，峰高1581；石英的特征峰位26.64°，峰高408。石英/蒙脫石峰高比值分為：25.81%<70%，2θ=17.84°和29.94°處的雜質峰/蒙脫石峰高比值分別為11.0%和11.64%，結果均小于70%，說明藥品雜質管控達標。
