應用背景
當前我國經濟持續高速發展，煉油能力逐年提升。但目前世界原油的匱乏及重質化、劣質化日益嚴重，環保對油品質量的要求日益嚴格，市場對清潔油品的需求量持續增長。加氫處理過程可以有效提高石油產品的質量，改善油品品質，其核心就是催化劑，高性能加氫處理催化劑的研發可以有效解決當前所面臨的技術經濟問題。TiO2作為一種常見的催化劑載體，其本身也具有一定加氫催化作用，被廣泛用于石油化工領域，具有活性高、熱穩定性好的優點。通常負載貴金屬催化劑以增強催化加氫能力，如Pt、Au、Pd等。常用于加氫脫硫、芳香烴加氫、順酐加氫制備γ-丁內酯、乳酸乙酯加氫制備1，2-丙二醇等。由于二氧化鈦在加氫催化劑中的含量會對其催化能力產生影響，因此，在工業生產中，嚴格控制其含量變化是必要的。
XRD測定加氫催化劑中二氧化鈦相含量
X射線衍射法是一種基于X射線與晶體材料相互作用的原理來確定材料晶體結構的分析方法。在加氫催化劑中，通過采集并分析材料的X-射線衍射譜，可以識別出TiO2的不同相，并通過K值法對催化劑中二氧化鈦進行定量計算，從而實現催化劑產品的工藝控制。
根據【HG-T-5705-2020 加氫催化劑中二氧化鈦相含量的測定 X射線衍射法】標準，X射線衍射法被規定用于測定加氫催化劑中二氧化鈦相的含量。該標準適用于加氫催化劑中銳鈦型二氧化鈦的含量在0.89%～16.40%（質量分數）范圍內的測定。本文將依據行業標準對TiO2加氫催化劑進行定性和定量分析。
應用案例
（1）制樣
圖（1）
（2）測試參數
| 儀器型號：界FRINGE C1600 | 角度范圍：24-30 ° |
| 靶材：Cu靶 | 步寬：0.02 °/step |
| 管壓：40 kV | 測試時間：1.2 s/step |
| 管流：24 mA | 掃描速度：1 °/min |
（3）加氫催化劑含量計算公式
（4）測試
第一步：
圖 2. 50 % Si：50 % TiO2校準樣片衍射譜
使用50 % Si：50 % TiO2校準樣片，經過峰強度計算K值為0.489702。
第二步：
依據標準，取930 mg催化劑樣品與70 mg Si混合后加乙醇濕磨，烘干后測試并計算TiO2粗含量。
①梯度一：95 % TiN：5 % TiO2
②梯度二：90 % TiN：10 % TiO2
③梯度三：85 % TiN：15 % TiO2
第三步：
取1000 mg催化劑樣品，加入與TiO2粗含量相等的內標物Si，混合后加乙醇濕磨，烘干后測試并計算TiO2精確含量。
①梯度一：95 % TiN：5 % TiO2
②梯度二：90 % TiN：10 % TiO2
③梯度三：85 % TiN：15 % TiO2
（5）分析結果與結論
得到圖譜后利用分峰擬合軟件對圖譜進行分峰擬合，并利用擬合結果進行計算。
浪聲界FRINGE C1600能夠滿足加氫催化劑中銳鈦礦含量的測定和計算，得到的銳鈦礦精確結果與實際配置結果誤差在1%以內，能夠為催化劑工業生產以及品質控制提供參考。
